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熒光顏料是一類特殊著色劑,可吸收紫外或可見光能量,將其轉(zhuǎn)化為波長(zhǎng)更長(zhǎng)的可見光(如紅、黃、綠),呈現(xiàn)高飽和、高亮度的視覺效果,廣泛用于廣告、安全標(biāo)識(shí)、玩具、裝飾及化妝品等領(lǐng)域。

不同稀釋倍數(shù)的熒光顏料
動(dòng)態(tài)光散射(DLS)是表征納米微球粒徑的常用技術(shù),通過采集樣品散射光信號(hào)并計(jì)算相關(guān)曲線,推導(dǎo)顆粒布朗運(yùn)動(dòng)速度,進(jìn)而獲得粒徑信息。然而,熒光物質(zhì)發(fā)射光譜較寬,可能增加散射光波動(dòng),降低測(cè)試效率(相關(guān)曲線平臺(tái)下降),干擾粒徑分析。但并非所有熒光物質(zhì)均影響DLS測(cè)試——因熒光吸收光譜通常低于發(fā)射光譜,對(duì)采用紅色激光(671nm)的儀器而言,黃、綠色熒光樣品不易被激發(fā),影響較小。
針對(duì)可能受熒光干擾的樣品,丹東百特提供去熒光微量池套件(含窄帶濾光片),可過濾去除激光波長(zhǎng)外的雜散光,最大限度抑制熒光效應(yīng)對(duì)粒徑測(cè)試的影響。

圖1. BeNano窄帶濾光片微量池套件
原理和設(shè)備
采用BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位分析儀,波長(zhǎng)671nm、功率50mW激光器,收集173°散射光,通過相關(guān)計(jì)算得到顆粒布朗運(yùn)動(dòng)速度,由斯托克斯-愛因斯坦方程計(jì)算粒徑及分布。

樣品制備與條件
使用常規(guī)樣品池和去熒光微量池測(cè)試某熒光顏料樣品,分別在原液及稀釋10倍、100倍、1000倍、10000倍條件下進(jìn)行DLS測(cè)試。溫度控制在25℃±0.1℃,每個(gè)樣品至少重復(fù)三次測(cè)試。
結(jié)果與討論


圖2. 不同稀釋倍數(shù)樣品用常規(guī)樣品池的
相關(guān)曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
圖2為不同稀釋倍數(shù)熒光顏料用常規(guī)樣品池測(cè)試的相關(guān)曲線和粒徑分布,通過相關(guān)曲線的截距可以看出,使用常規(guī)樣品池時(shí),原液和稀釋10倍的樣品的截距較低,稀釋100倍-10000倍的樣品截距穩(wěn)定且較高,信噪比較好。由粒徑分布圖可以看出,稀釋100倍后測(cè)試結(jié)果基本不變,表明該條件為樣品的臨界測(cè)量濃度。
表1.不同稀釋倍數(shù)樣品用常規(guī)樣品池粒徑結(jié)果

表1列出了不同稀釋倍數(shù)樣品使用常規(guī)樣品池的粒徑測(cè)試結(jié)果,可以看出稀釋100倍后重復(fù)性較好,平均粒徑在120nm至130nm范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)差較小。這說明稀釋100倍后的樣品分散性良好。PDI較低說明分布較窄。


圖3. 不同稀釋倍數(shù)樣品用去熒光微量池的
相關(guān)曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
圖3為不同稀釋倍數(shù)熒光顏料用去熒光樣微量池測(cè)試的相關(guān)曲線和粒徑分布,結(jié)合兩圖可以看出,使用去熒光微量池時(shí),原液和稀釋10倍即可測(cè)得準(zhǔn)確數(shù)值,表明去熒光微量池能夠消除熒光的影響。
表2.不同稀釋倍數(shù)樣品用去熒光微量池粒徑結(jié)果


圖4. 使用正常PS樣品池和微量熒光池套件進(jìn)行樣品檢測(cè)結(jié)果
表2和圖4列出了原液和稀釋10倍樣品使用去熒光微量池的粒徑測(cè)試結(jié)果以及使用正常PS樣品池的結(jié)果,可以看出采用去熒光微量池在原液測(cè)試即可得到良好的重復(fù)性,平均粒徑在120nm左右,標(biāo)準(zhǔn)差較小。同時(shí)也證實(shí)了去熒光微量池能有效避免了熒光效應(yīng)對(duì)測(cè)試的影響。
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